傅里叶变换红外光谱仪的原理及使用方法

所属实验课程：《高分子物理实验》

一、概述

傅里叶变换红外光谱仪是大型精密分析仪器之一。红外光谱具有应用面广：提供信息多且有特征性：不受样品相态的限制等优点，故已被广泛地应用于化学、物理、生物、纺织等领域。

二、实验目的

1.熟悉红外光谱原理。

2.学习傅里叶变换红外光谱仪工作原理及操作方法。

三、仪器及用具

傅里叶变换红外光谱仪，附件及制样工具。

四、试样

纺织纤维l－2种。

五、红外光谱基本原理

红外光是电磁波的一部分，波长约在０.78µm～1000µm。一般分为近红外、中红外和远红外三个波区。中红外区最能反映分子结构方面的各种特征，一般说的红外光谱就是提的这一波区(2.5µm～25µm)的光谱。

通常用波长(单位是µm)区分电磁波波段，但在红外光谱分析中却使用波数来表示吸收谱带的位置。它代表一厘米中波的数目。它与波长的关系可表示如下：

波数= ，cm^-1。

把一物质置于具有连续波长的红外光照射下，当该物质的分子振动或转动频率与照射光频率相同，且该分子在振动(转动)过程中有偶极矩的变化时，分子就要有选择性吸收一部分光能，并转变为分子的振动能和转动能，使分子由低能态跃迁到高能态。能量的变化是量子化的。只有吸收一定能量的光子，才能提高一个或几个能级。因而它们具有特征的振动——转动光谱。红外光谱仪记录物质吸收红外光能量的情况，即可得红外光谱。红外光谱以波长或波数为横坐标，以透过率或吸光度为纵坐标。

六、傅里叶变换红外光谱仪简介

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)由光学系统和数据处理系统两部分组成。

由红外光源发出的红外光，经干涉仪干涉调频后入射至样品，透过(或发射)后到达检测器，透过光包含了样品对每一频率的吸收信息，将检测器测到的干涉图信号输入计算机进行傅里叶变换处理，结果以红外光谱的形式输出，并由计算机通过接口对仪器实施并控制。

七、红外光谱分析的样品制备

样品需经干燥处理，多组份试样尽可能先进行组份分离，然后选择试样制备方法和样品的浓度。

样品制备方法有涂膜法、薄膜法、粉末法、研糊法、压片法、衰减全反射法、液体池法等等。本次实验介绍最常用的粉末压片法和液体试样制备法。

1.粉末压片法

(1)称取1-2mg干燥试样，和100-200mg溴化钾粉末，放在玛瑙研钵中。在红外灯下或干燥箱中进行混磨，使两者混合均匀。

(2)用不锈钢铲子把粉末装入压模的压舌上，堆集均匀后，再加上另一压舌，旋研压舌数次，使样品铺平，把压模装配好。

(3)置压模于油压机上，接好真空泵，抽气管抽去压模中的空气，以保征压片的透明度。

(4)拉动压杆使压力表指针到98MN(10tf)，保持l0min。

(5)关去电源，卸下压模，取出压片，装在压片架上即可上机测试。

纤维试样可用小型切片机切成粉末状（长度<20µm)，用压片法制样。

2.液体试样制备法：

液体试样可由液体池制样，液体池可分为厚度一定的密封固定池和根据其垫片可自由改变厚度的可拆试样池。

八、傅里叶变换红外光谱仪操作程序

1.开启不间断电源开关，先后打开仪器主电源和计算机电源。

2.进入红外应用软件界面，进入红外应用软件主程序界面。

4.接程序要求采集背景并确认后便可以进行测试。

5.将样品放置于样品室的光路中。

6.点击扫描命令，填写文件名和有关样品的注释后，点击确认。

7.执行扫描，屏幕显示图谱采集窗口，完成扫描后返回主程序界面，显示图谱。

九、实验程序

1.用小型切片机切制纤维粉末。

2.按样品制备方法制备纤维压片。

3.按仪器操作程序描绘纤维的红外光谱图。

十、注意事项

1.由于光学系统中使用的检器测窗片是KBr，易潮解，故仪器需在相对湿度60％以下的条件下工作。开机之前，先打开室内空调机，电炉，去湿机等附件设备，使室内相对湿度达到规定要求后，才能打开仪器罩。仪器使用完切断电源后，放入干燥剂，并关好仪器罩，以保证仪器灵敏度。

2.保持仪器室清洁，以免仪器的光学部件和电子元件上落上尘埃而影响仪器工作状态。

十一、思考题

利用红外光谱进行定性分析的依据什么?