扫描电子显微镜原理及使用方法

所属实验课程：《高分子物理实验》

一、概述

扫描电镜是精密大型的电子光学仪器，在纺织、生物医学、地质、冶金、物理、电子学等各个领域已得到了广泛的应用。扫描电镜具有放大倍数大、分辨率高、景深长、图像清晰、立体感强等优点，可以进一步观察研究各种纺织纤维表面的微细结构及其内部结构等。

二、实验目的

学习扫描电子显微镜的工作原理及分析方法。

三、仪器及用具

1.DXS-10A型扫描电子显微镜、DF-135照相机、DM-200型真空镀膜台；

2.导电胶、双面胶带纸、剪刀、镊子、样品台、载玻片、纤维切片器、金板；

3.D76显影粉(液)、D72显影粉(液)、F-5酸性定影粉(液)、放大机等暗室用品。

四、试样

棉、毛、丝、麻、粘胶、合成纤维等纤维样品；

五、扫描电镜的工作原理

在高真空中从电子枪的阴极(灯丝)发射出来的电子受到5kv～30kv高电压的加速，再经过三个电磁用透镜C1，C2，O，三级缩小，形成一束很细的电子束聚焦在样品表面上。在第二聚光镜C2和物镜O之间装有扫描线圈和消象散器线圈，使电子束在样品表面扫描，引起二次电子发射，这些二次电子经聚焦加速后打到由闪烁体、光导管、光电倍增管组成的探测器上，形成二次电子信号。这些信号随样品表面形貌、材料等因素而变化，产生信号衬度．经视频放大器进一步放大后调制显象管的亮度。  

由于显象管扫描线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流是严格同步的，所以由探测器逐渐检取的二次电子信号将一一对应地调动显象管上相应点的亮度，因而在显象管上产生样品表面形貌的图象。

显象管荧光屏的大小是一定的，一般为100mm×100mm，如果调节镜筒内扫捕线圈电流的大小，使电子束在样品表面上的扫描范围，从5mm×5mm到1µm×1µm内均匀变化,则显像管上图象的放大倍数就相应地从20倍变化到10万倍，所以扫描电镜的放大倍数是连续可调的。

扫描电镜中入射电子束轰击在样品上，除激发出二次电子外，还能产生背散射电子、透射电子、俄歇电子、x射线、阴极荧光、吸收电子等信号。这些信号是同时从样品上激发的。因此不同的信号可以分别使用相应的探测器经接收放大后，可以获得各种不同信号的图像，可以对样品进行综合分析。

六、实验程序

1.样品制备

(1)取样

样品大小应根据样品台的大小和工作距离而定。

(2)清洗

一般样品表面都含有油污等杂质，可根据不同的样品采用不同的方法予以清洗。

(3)脱水

(4)样品固定

样品固定在样品台上，目前多用1)导电胶粘结,2）双面胶带纸粘结。

(5)喷镀

纺织纤维及其织物属非导体，表面电阻率很高，当电子束轰击在样品上时，会产生电荷积累，产生充放电现象，妨碍成象，所以要在样品上喷镀一层导电的薄膜，如碳（c）、金(Au）、铂（pt )等，可根据不同要求选用。一般喷镀纯度为99.99K以上的金（Au），在高真空镀膜台中进行喷镀，镀金的方法真空镀膜法和离子溅射法有二种。

2.DXS-10型扫描电子显微镜的操作与调像

(1)真空系统操作

(2)调象操作

  (3)拍照

(4)关机

七、注意事项

 1.开真空“电源”以前，一定要先开冷却循环水。

 2.调节样品台的调节杆时，调节杆不能调过头，否则要漏气，引起打火。损坏设备。

3.扫描速度慢时，显像管屏幕的亮度不能调得太亮；如发生停扫，必须立即将亮度一调

节到最小。

 4.主体内未达到高真空，即“高真空”指示灯不亮(表头指示不小于20％)时，不翻

开“显示电源”和高压。

5.如要放气、换样品，必须首先关断高压和“显示电源”。